9·19합의가 원활하지 못하자 북한이 핵실험을 강행했고, 이에 2·13합의와 10·3합의가 채택되었으나 결국 2008년 결렬되었다. 이후 북한의 2차 핵실험, 로켓 발사가 이어져 대북제재 국면에 접어들었다.
9·19합의가 해석과 실천에 난항을 겪게 되자 북한은 이듬해인 2006년 10월 9일 최초의 핵실험에 나서면서 완전히 다른 상황이 전개되었다. 미국이 교환의 등가성에 관해 자신들이 불리하다는 인식에 대해 북한은 핵실험으로 오히려 자신들이 불리하다고 반박한 셈이었다. 당황한 미국은 대북접촉에 적극 나서면서 ｢9·19 공동성명｣의 실행방안에 관한 2·13합의와 10.3합의를 채택하기에 이른다. 그러나 이러한 교환의 등가성과 시점에 대한 각국의 해석 차이는 다시 발목을 잡았으며, 결국 2008년 12월 시료채취와 검증의정서 채택을 두고 이견을 노정하며 결렬되었다. 북한은 곧바로 2차 핵실험과 장거리 로켓 발사를 감행했으며 한·미·일은 대북봉쇄에 나서고 UN 안보리 결의안 1874호에 의한 대북제재 국면이 전개되었다.